57561-39-4 ኤን-ቦክ-ኤን-ሜቲል-አሚኖኤታኖል

በ CH2Cl2 (20 ml) ውስጥ ለ 2- (ሜቲኤሚኖ) ኢታኖል (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) መፍትሄው Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) ተጨምሯል, ከዚያም በክፍል ሙቀት ውስጥ ለ 1 ሰዓት ይሞቁ.የምላሽ መፍትሄው በ brine እና CH2Cl2 ወጥቷል።በዚህ መንገድ የተገኘው ኦርጋኒክ ንብርብር በ MgSO4 ላይ ደርቋል እና ተጣርቷል.ከዚያም, ማጣሪያው የነገሩን ውህድ (ቀለም የሌለው ዘይት, መጠናዊ) ለማግኘት በቫኩኦ ውስጥ ተከማችቷል;1H NMR (200 MHz, CDCl3) ዴልታ 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);mass spectrum m/e (አንጻራዊ ጥንካሬ) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)።
ምሳሌ 38;N1- (3-Fluoro-4- (2- (1- (2- (ሜቲልሚኖ)) ethyl)-1H-imidazol-4-yl) thieno [3,2-b] pyridin-7-yloxy) phenyl)-N3 -(2-ሜቶክሲፊኒል) malonamide (96);ደረጃ 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl (ሜቲኤል) ካርቦማት (97) (ጄ. ሜድ. ኬም., 1999, 42, 11, 2008) ወደ 2-(ሜቲኤሚኖ) ኢታኖል (5.0 ግ, 67 mmol) መፍትሄ ውስጥ. THF (50 ml) በ RT ተጨምሯል Boc2O (15.7 g, 72 mmol) እና የምላሽ ድብልቅ በ RT ላይ ለ 4 ሰዓታት ተነሳ.የአጸፋው ድብልቅ ወደ ደረቅነት ያተኮረ ሲሆን የርዕስ ውህድ 97 ምንም ተጨማሪ ማጣሪያ ሳይኖር በሚቀጥለው ደረጃ በቀጥታ ጥቅም ላይ ውሏል (11.74 ግ ፣ 100% ምርት)።MS (m/z)፡ 176.2 (M+H)።
የ l-2-[4-Bromo-2- (4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl) phenoxy] efliyl-3-efliyl-l- methylurea (Compoiotamd 161) ደረጃ 1 ዝግጅት: t-butyl2 ውህደት- hydroxyethylmethylcarbamate;በ CH2Cl2 (20 ml) ውስጥ ለ 2- (ሜቲኤሚኖ) ኢታኖል (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) መፍትሄው BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) ተጨምሯል, ከዚያም በክፍል ሙቀት ውስጥ ለ 1 ሰዓት ያነሳል.የምላሽ መፍትሄው በ brine እና CH2Cl2 ወጥቷል።በዚህ መንገድ የተገኘው ኦርጋኒክ ንብርብር በ MgSO4 ላይ ደርቋል እና ተጣርቷል.ከዚያም ማጣሪያው የነገሩን ውህድ (ቀለም የሌለው ዘይት፣ መጠናዊ) ለማግኘት በቫኩኦ ውስጥ ተከማችቷል፤ 1HNMR (200 MHz፣ CDCl3) delta 3.74 (q፣ J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz,) 2H) 2.91 (ሰ, 3H) 1.45 (ሰ, 9H);mass spectrum m/e (አንጻራዊ ጥንካሬ) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)።
2- (ሜቲልሚኖ) ኢታኖል (90.1 ግ, 1.2 ሞሎል) በ 1.2 ኤል ሜቲልሊን ክሎራይድ ውስጥ ይሟሟቸዋል, እና BoC2O (218 g, 1 mol) በ 00C ሲቀሰቀስ ቀስ ብሎ ወደዚያ ተጨምሯል, ከዚያም ለ 3 ሰዓታት በቤት ሙቀት ውስጥ ይከተላል.የአጸፋው ድብልቅ በቅደም ተከተል በ 700 ሚሊር የውሃ ፈሳሽ የሳቹሬትድ አሚዮኒየም ክሎራይድ እና 300 ሚሊ ሊትል ውሃ ታጥቧል።የታጠበው ድብልቅ ውህድ (ሀ) (175 ግ, 1 ሞል, 100%) ምንም አይነት ቀለም የሌለው ዘይት ለማግኘት, በተቀነሰ ግፊት, በተቀነሰ ግፊት ውስጥ ደርቋል.TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc in) ሄክስ) በሴ-ሞ እስታይ1ኤች NMR (600ሜኸ፣ ሲዲሲኤል3) ዴልታ 1.47(ሰ፣ 9H)፣ 2.88 (brs፣ IH)፣ 3.41 (brs፣ 2H)፣ 3.76 (br s፣ 2H) የታየ።
90.1 g (1.2 mol) የ 2- (ሜቲኤሚኖ) ኢታኖል በ 1.2 ኤል ሜቲልሊን ክሎራይድ, 218 ግራም (1 ሞል) የ Boc2O ቀስ በቀስ ወደዚያ ተጨምሯል, ውጤቱም በ 0C ሲቀሰቀስ እና የተገኘው መፍትሄ በ የክፍል ሙቀት ለ 3 ሰዓታት.የአጸፋው ድብልቅ በቅደም ተከተል በ 700 ሚሊር የውሃ ሙሌት አሚዮኒየም ክሎራይድ መፍትሄ እና 300 ሚሊ ሊትል ውሃ ታጥቧል ፣ እርጥበት አዘል ሶዲየም ሰልፌት በመጠቀም እና ከዚያም በተቀነሰ ግፊት 175 ግ (1 ሞል) የአክሮሚክ ዘይት ውህድ ለማግኘት ተከማችቷል ። ቦክ ቡድን (ውጤት፡ 100%)0140 , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] 90 g (0.514 mol) የተገኘው ውህድ በ 1.5 L tetrahydrofuran, 88.0 g (539 mol) of N- hydroxyphthalimide እና 141 g (0.539 mol) triphenylphosphine ተጨምረዋል ፣ 106 ሚሊ ሊትር (0.539 ሞል) ዳይሶፕሮፒል አዞዲካርቦክሲሌት ቀስ በቀስ ተጨምሯል ፣ ውጤቱን በ 0 ሴ. ወደ ክፍል ሙቀት.በተቀነሰ ግፊት ውስጥ የአፀፋው ድብልቅ ትኩረትን ካገኘ በኋላ 600 ሚሊ አይሶፕሮፒሌተር ተጨምሯል ፣ ውጤቱም በ 0 ሴ ለ 1 ሰዓት ያህል ተነሳ ፣ እና ነጭ ጠንካራ-አይነት ትሪፊንልፎስፊን ኦክሳይድ ተጣርቶ ተጣራ።ጠጣሩ በ 200 ሚሊ አይሶፕሮፒሌተር ታጥቦ ወደ 0 ሴ ይቀዘቅዛል እና ከመጀመሪያው ማጣሪያ ጋር ተሰብስቧል ፣ እና የተገኘው ማጣሪያ ከ 10 እስከ 15% ባለው ድብልቅ ሬሾ ውስጥ 198 ግ የ Compound XX እና diisopropyl hydrazodicarboxylate ድብልቅ ለማግኘት በተቀነሰ ግፊት ላይ ተጠምቋል። (ምርት፡ 120%)[0142] 1H NMR (600ሜኸ፣ ሲዲሲኤል3) ዴልታ 7.84 (brs፣ 2H)፣ 7.76 (brs፣ 2H)፣ 4.34 (መ፣ J = 15.0 Hz፣ 2H)፣ 3.63 (br s፣ 2H)፣ 3.04 (d) ፣ J = 15.0 Hz፣ 3H)፣ 1.46 (d፣ J= 16.2 Hz፣ 9H)