3339-73-9 3-Phthalimidopropionic አሲድ

1.1;2.1 1. የ phthalic anhydride alanine ውህደት፡ 100g (1.12ሞል) አላኒን ወደ 1000ml ባለ ሶስት አንገት ብልቃጭ፣170g (1.15mol) phthalic anhydride፣ 5g triethylamine እና 650mL ከውሃ ቶሉኢንፍሉል የተነጠለ ምላሽ ይጨምሩ። በምላሹ ወቅት ምላሹ ምንም ውሃ እስኪቀንስ ድረስ, የሙቀት መጠኑ ወደ 20 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ዝቅ ብሏል, የሙቀት መጠኑ ለ 2 ሰአታት ይቆያል, የመምጠጥ ማጣሪያ, የማጣሪያ ኬክ መጋገር ደረቅ 240.2 ግ የ phthalic anhydride alanine, የ HPLC ንፅህና 99.1%; ምርት 97.7%
I-16.1 የ3- (l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) ፕሮፓኖይክ አሲድ ወደ 3-ኤል ባለ 4-አንገት ክብ-ታች ብልቃጥ ተጠርጎ ከማይነቃነቅ አየር ጋር ተጠብቆ ይቆያል። ናይትሮጅን, በ 3-aminopropanoic አሲድ (20 ግራም, 224.48 mmol, 1.00 equiv) እና 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) በአሴቲክ አሲድ ውስጥ መፍትሄ ተቀምጧል. (1,200 ሚሊ).ይህ በ 0 ዲግሪ ሴንቲግሬድ ውስጥ በበርካታ ክፍሎች ውስጥ የፖታስየም አሲቴት (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) ተጨምሯል.የተገኘው መፍትሄ በዘይት መታጠቢያ ገንዳ ውስጥ በ 80 ዲግሪ ሴንቲግሬድ ውስጥ ለ 3 ሰዓታት ተነሳ.የተፈጠረው ድብልቅ በቫኩም ስር ተከማችቷል.ከዚያም 150 ሚሊ ሊትል ውሃን በመጨመር ምላሹ ጠፍቷል.ጠጣር የተሰበሰበው በማጣራት ነው.ይህ 40 ግራም (81%) ከ 3- (l,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) ፕሮፓኖይክ አሲድ እንደ ነጭ ጠጣር አስገኝቷል.አር/0.15 (በኤቲል አሲቴት፡ፔትሮሊየም ኤተር = 1፡1)
የ β-alanine (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol) እና የዲኤምኤፍ (20 ሚሊ ሊትር) ድብልቅ ለ 3 ሰዓታት በማነሳሳት እንደገና እንዲፈስ ተደርጓል.የተፈጠረው ድብልቅ ወደ ክፍል የሙቀት መጠን ይቀዘቅዛል ፣ ወደ በረዶ-ውሃ (~ 100 ሚሊ ሊት) ፈሰሰ እና ከዚያም በመምጠጥ ተጣራ።የማጣሪያ ኬክ በቅደም ተከተል በውሃ (15 ሚሊ × 3) ፣ በአልኮል (3 ሚሊ × 3) እና በኤተር (10 ሚሊ × 2) ይታጠባል እና ከዚያም በቫኩኦ ውስጥ ደርቆ 2e (9.9 ግ ፣ 80%) ነጭ ሆኖ እንዲሰጥ ተደርጓል። ጠንካራ.
137.6 ደረጃ 6: የ isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) እና 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) ድብልቅ በ 170 ° ሴ ለ 6 ሰ.ምስል 2 ይመልከቱ. ምላሽ ሲጠናቀቅ, ድብልቁ በውሃ ተበረዘ እና በዲሲኤም (100 ሚሊ x 3) ተወጣ.የተዋሃዱ የኦርጋኒክ ንብርብሮች በፀረ-ሶዲየም ሰልፌት ላይ ደርቀዋል፣ ተጣርተው እና በተቀነሰ ግፊት 3- (l,3-dioxoisoindolin-2-yl) ፕሮፓኖይክ አሲድ 137g (20 ግ፣ 69%) እንደ ነጭ ጠጣር እንዲሰጡ ተደርገዋል።
3-Phthalimidopropanoic አሲድ (4) የ phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) እና b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) ድብልቅ በተከፈተ ጠርሙስ እስከ 150˚C ለ 2 ሰ.ወደ RT ከቀዘቀዘ በኋላ, H2O (5 ml) ተጨምሯል እና የምላሽ ድብልቅ በ CH2Cl2 (2 X 20 ml) ውስጥ ተወስዷል.የኦርጋኒክ ሽፋን በ Na2SO4 ላይ ደርቋል, ተጣርቶ እና በ 62% ምርት ውስጥ ነጭ ጠጣር (0.3 ግ) ለመስጠት አተኩሯል;IR (KBr) 1711, 2954 ሴሜ-1;mp 140-141˚C.ምርቱ ያለ ተጨማሪ ማጽዳት በሚቀጥለው ደረጃ ጥቅም ላይ ውሏል.